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化纖油劑的剖析步驟:
1)對(duì)油劑的組成進(jìn)行定性鑒定, 以判斷油劑中所含表面活性劑的類型, 為進(jìn)一步進(jìn)行結(jié)構(gòu)及定量分析提供依據(jù);
2)對(duì)油劑的各個(gè)組分進(jìn)行分離、 純化;
3) 對(duì)分離出來(lái)的組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析, 確定油劑的組成。
化纖油劑的主要成分包括平滑劑、乳化劑、抗靜電劑, 還可根據(jù)纖維的不同用途添加其他成分, 如抗氧劑、防霉劑、防銹劑、消泡劑、與橡膠附著的促進(jìn)劑、有機(jī)溶劑和水等以形成各種用途的油劑。
化纖油劑中的平滑劑、 抗靜電劑和乳化劑大部分是表面活性劑, 因此, 化纖油劑的剖析主要是對(duì)表面活性劑的剖析。
酸化法
將樣品水溶液攪拌起泡后酸化, 若泡沫消失并產(chǎn)生沉淀, 說(shuō)明樣品可能含脂肪酸鹽表面活性劑; 若泡沫不消失, 說(shuō)明樣品含其他表面活性劑。
染料指示劑法
①亞甲藍(lán)- 氯仿法
②溴酚藍(lán)法( 鑒別陽(yáng)離子表面活性劑)
紙層析顯色法
用處理后的濾紙作為載體, 鎳鉻絲點(diǎn)樣, 再用叔丁醇的銨溶液作展開(kāi)劑, 層析后用多種噴霧劑處理, 結(jié)果見(jiàn)表 1.
注: R f為原點(diǎn)到層析斑點(diǎn)的距離與原點(diǎn)到展開(kāi)溶劑的前沿距離之比, R f一般在 0. 2 ~ 0. 8之間。
表面活性劑的分離
1萃取法
2離子交換法
化纖油劑離子交換分離流程圖如下:
離子交換樹(shù)脂的交換和再生反應(yīng)式如下,
強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂:
強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂:
3色譜法
①紙色譜法
②薄層色譜法( T L C )
③柱色譜法
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